7、尿素分解—均勻共沉淀法
該法利用尿素在低溫下呈中性,可與金屬離子形成均一溶液,而溶液溫度超過(guò)90 °c時(shí)尿素分解使溶液ph值均勻逐步地升高這一特點(diǎn),用尿素代替混合堿溶液,該罰的優(yōu)點(diǎn)是溶液內(nèi)部的ph值始終是一致的,高純阻燃劑制備,因而可以合成出高結(jié)晶度的mg-al、zn-al、ni-al類水滑石,而難以合成co-al、mn-al、co-cr類水滑石。另一方面以尿素為沉淀劑,反應(yīng)過(guò)程中在層間形成nh2coo-插層,經(jīng)水熱處理即轉(zhuǎn)化為co32-,而溶液內(nèi)形成的[ni(nh3)6]2+水熱條件下則釋放出nh3,高純阻燃劑助劑,所以尿素可以取代強(qiáng)堿混合液來(lái)制備碳酸型水滑石并且可以制備得到結(jié)晶較好、粒徑均勻的水滑石樣品。
高純阻燃劑組成和結(jié)構(gòu)的可控性
水滑石類化合物其主體層板的元素種類及組成比例、層間陰離子的種類及數(shù)量、二維孔道結(jié)構(gòu)可以根據(jù)需要在寬范圍調(diào)變,從而獲得具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的材料。ldhs組成和結(jié)構(gòu)的可調(diào)變性以及由此所導(dǎo)致的多功能性,高純阻燃劑,使ldhs成為一類---研究潛力和應(yīng)用前景的新型材料。
共沉淀法
用構(gòu)成水滑石層的金屬離子的混合溶液在堿作用下發(fā)生共沉淀是制備水滑石常見(jiàn)的方法。即在一定溫度和堿性條件下,用相應(yīng)的可溶性鹽與堿反應(yīng)來(lái)合成,可溶性的鎂鹽和鋁鹽分別采用鹽、---鹽或氯化物等;堿可采用、---等;碳酸鹽可用碳酸鈉、碳---等。共沉淀法分為低過(guò)飽和度共沉淀法和高過(guò)飽和度共沉淀法。
水滑石之所以能夠被廣泛地應(yīng)用于催化領(lǐng)域,是因?yàn)樗刑厥獾慕Y(jié)構(gòu)賦予其許多特性:
1.特殊的層狀結(jié)構(gòu)。---不對(duì)稱的晶體場(chǎng),陽(yáng)離子在層板上的晶格中,陰離子不在晶格中,而在晶---的層間。
2.酸性。htlcs的酸性不僅與層板上金屬離子的酸性有關(guān),而且還與層間陰離子有關(guān)。
3.堿性。ldhs的層板由鎂八面體和鋁氧八面體組成。所以,水滑石具有較強(qiáng)的堿性。不同的ldhs的堿性強(qiáng)弱與組成中二價(jià)金屬氫氧化物的堿性強(qiáng)弱基本一致,但由于它一般具有很小的比表面積(約5—20m2/g),高純阻燃劑銷售,表觀堿性較小,其較強(qiáng)的堿性往往在其煅燒產(chǎn)物ldo中表現(xiàn)出來(lái)。ldo一般具有較高的比表面積(約200—300m2/g)、三種強(qiáng)度不同的堿中心和不同的酸中心,其結(jié)構(gòu)中間中心充分暴露,使其具有比ldh---的堿性。
4.熱穩(wěn)定性。htlcs經(jīng)焙燒所得的復(fù)合金屬氧化物仍是一類重要的催化劑和載體。以水滑石為例,其熱分解過(guò)程包括脫結(jié)晶水、層板---縮水并脫除co2和新相生成等步驟。在低于220℃時(shí),僅失去結(jié)晶水,而其層狀結(jié)構(gòu)沒(méi)有被破壞;當(dāng)加熱到250~450℃時(shí),層板---縮水并脫除co2;在450—550℃區(qū)間,可形成比較穩(wěn)定的雙金屬氧化物,組成是mg3a1o4(oh),簡(jiǎn)寫為ldo。ldo在一定的濕度(或水)和co2 (或碳酸鹽)條件下,可以,恢復(fù)形成ldh,即所謂的“記憶功能”。ldo一般具有較高的比表面積(約200~300m2/g)、三種強(qiáng)度不同的堿性中心和不同的酸性中心,其結(jié)構(gòu)中堿中心充分暴露,使其具有比ldh---的堿性。當(dāng)加熱溫度超過(guò)600℃時(shí),尖晶石mgal2o4和mgo形成,金屬氧化物的混合物開始燒結(jié),從而使表面積---降低,孔體積減小,堿性減弱。
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